style="width:3.70662in;height:0.61996in" /> (1) 本文是学习GB-T 3185-2016 氧化锌 间接法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了间接法氧化锌的要求、取样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。
本标准适用于间接法制得的氧化锌。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
| GB/T | 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 |
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GB/T 5211.2—2003 颜料水溶物测定 热萃取法
GB/T 5211.3—1985 颜料在105℃挥发物的测定
GB/T 5211.15—2014 颜料和体质颜料通用试验方法 第15部分：吸油量的测定
GB/T 5211.16—2007 白色颜料消色力的比较
GB/T 5211.18—2015 颜料和体质颜料通用试验方法 第18部分：筛余物的测定
水法(手工操
作 )
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 19587—2004 气体吸附 BET 法测定固态物质比表面积
分子式：ZnO
相对分子质量：81.38(按2010年国际相对原子质量)
产品应符合表1的要求。
GB/T 3185—2016
表 1 要求
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按 GB/T 3186 的规定取样，也可按商定方法取样。取样量根据检验需要确定。
警示——试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，需在通风橱中进
行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682
中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T
601、GB/T 602
和 GB/T 603 的规定制备。
在自然光下，将样品置于白色衬底的表面皿或白瓷板上目视观察。
GB/T 3185—2016
将试样溶于盐酸中，中和之后用EDTA 标准滴定溶液滴定氧化锌含量。
6.3.2.1 盐酸溶液：优级纯，稀释1+1。
6.3.2.2 氨水：优级纯。
6.3.2.3 氨水溶液：优级纯，稀释1+1。
6.3.2.4 氯化铵：优级纯。
6.3.2.5 缓冲溶液(pH=10
氯化铵(见6.3.2.4)溶于200 mL 水中，加350 mL 氨水(见6.3.2.2)
再继续用水稀释至1000 mL。
6.3.2.6 铬黑 T 指示剂：5 g/L。
6.3.2.7 乙二胺四乙酸二钠(EDTA
标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05 mol/L。
6.3.3.1 天平：精度0.1 mg。
6.3.3.2 锥形瓶：500 mL。
6.3.3.3 烘箱：能维持温度(105±2
6.3.3.4 电炉。
6.3.4.1 试样
称取预先在(105±2)℃下干燥1 h 的试样0.13 g～0.15 g,精确至0.1 mg。
6.3.4.2 测定
将试样置于500 mL 锥形瓶中，加少量水润湿，加盐酸溶液(见6.3.2.1)3 mL
加热溶解后，加水至 200 mL,用氨水溶液(见6.3.2.3)中和至 pH
约7～8(有氢氧化锌沉淀生成),再加缓冲溶液(见6.3.2.5) 10mL 和铬黑T
指示剂(见6.3.2.6)5滴，用EDTA
标准滴定溶液(见6.3.2.7)滴定至溶液由葡萄紫色变
为蓝色即为终点。
氧化锌(ZnO) 含量(质量分数)w(%), 按式(1)计算：
style="width:3.70662in;height:0.61996in" /> (1)
式中：
c ——EDTA 标准滴定溶液(见6.3.2.7)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
V — 滴定所消耗的 EDTA 标准滴定溶液(见6.3.2.7)的体积，单位为毫升(mL);
m —— 试样的质量，单位为克(g);
0.08138——与1.00 mL EDTA 标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000
mol/L]相当的以克表示的氧化
锌的质量。
如果两次平行测定结果之差大于0. 1%,则应重新进行测定。
GB/T 3185—2016
计算两次平行测定的平均值，结果精确至0.01%。
注：当产品中含有干扰元素(如钙、镁等)时，本方法不适用，测定方法由供需双方协商确定。
6.4 金属物含量(以 Zn 计)的测定
定性试验：将试样溶于盐酸中，观察其溶解过程。
定量试验：将试样溶于碘标准溶液和盐酸中，冷却，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定锌。
6.4.2.1 盐酸溶液：优级纯，稀释1+1。
6.4.2.2 盐酸溶液：优级纯，稀释1+3。
6.4.2.3 碘标准溶液：
style="width:2.78653in;height:0.68002in" />
6.4.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃
mol/L。
6.4.2.5 淀粉溶液：5 g/L。
6.4.3.1 天平：精度0.1 g。
6.4.3.2 烧杯：400 mL。
6.4.3.3 碘量瓶：500 mL。
6.4.3.4 移液管：25 mL。
6.4.4.1 试 样
称取试样约30 g 、10g, 精确至0. 1 g。
6.4.4.2 测定
定性试验：将30 g 试样置于400 mL
烧杯中，以少量水润湿，加盐酸溶液(见6.4.2.1)200 mL, 用 玻
璃棒搅拌并观察氧化锌溶解情况。在溶解过程中，如没有发现黑色点状金属物及放出氢气泡的现象，则
认为不含金属物，否则需进行定量试验。
定量试验：将10 g 试样置于装有玻璃球的500 mL
碘量瓶中，以水润湿。用移液管加入碘标准溶
6.4.2.3
摇动混合，盖上瓶塞并加水密封，置于暗处1 h,
6.4.2.2
盖紧瓶塞，立即以流水冷却至室温，待氧化锌完全溶解后，以蒸馏水冲洗瓶塞及瓶
壁，立即以硫代硫酸钠标准滴定溶液(见6.4.2.4)滴定，待溶液变为淡黄色，加入淀粉溶液(见6.4.2.5)
1mL～2mL, 溶液变为淡蓝色，继续滴定至蓝色消失为终点，同时作空白试验。
金属物含量(以Zn 计)(质量分数)w(%), 按式(2)计算：
style="width:4.70678in;height:0.63338in" /> (2)
式中：
C ——硫代硫酸钠标准滴定溶液(见6.4.2.4)的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);
GB/T 3185—2016
V 。 ——
空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(见6.4.2.4)的体积，单位为毫升(mL);
V₁ ——
滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(见6.4.2.4)的体积，单位为毫升(mL);
m — 试样的质量，单位为克(g);
0.03269 — — 与1.00 mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000
mol/L]相当的以克表示
的锌的质量。
6.5.1.1 盐酸溶液：优级纯，稀释1+1。
6.5.1.2 硝酸银溶液：10 g/L。
6.5.1.3 滤纸：定量滤纸。
6.5.2.1 天平：精度0.1 g 、0.1 mg。
6.5.2.2 烧杯：300 mL。
6.5.2.3 坩埚。
6.5.2.4 电炉。
6.5.2.5 滤纸：定量滤纸。
6.5.2.6 干燥器。
6.5.2.7 高温炉：能维持在温度800℃~850℃范围内.
6.5.3.1 试 样
称取试样约30 g, 精确至0.1 g。
6.5.3.2 测 定
将试样置于烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸溶液(见6.5.1.1)200 mL,
加热溶解后用定量滤纸过
滤，残渣用水洗至无氯离子为止[用硝酸银溶液(见6.5.1.2)试验，应不呈浑浊],将滤纸移入已恒重的坩
埚中，使滤纸全部炭化后，移入高温炉中，在800℃~850℃下灼烧30 min,
取出坩埚，移入干燥器中，冷
却至室温后称量，直至恒重。
盐酸不溶物(质量分数)w(%), 按式(3)计算：
style="width:2.70661in;height:0.5599in" /> (3)
式中：
mi— 坩埚及盐酸不溶物的总质量，单位为克(g);
mo—— 坩埚的质量，单位为克(g);
m — 试样的质量，单位为克(g)。
结果取两次平行测定结果的算术平均值，平行测定结果的相对偏差应不大于10%。
GB/T 3185—2016
6.6.1.1 天平：精度0.1 mg。
6.6.1.2 坩埚。
6.6.1.3 高温炉：能维持在温度800℃~850℃范围内。
6.6.1.4 干燥器。
6.6.2.1 试 样
称取预先在(105±2)℃干燥的试样2 g～3g, 精确至0.1 mg。
6.6.2.2 测 定
将试样置于已恒重的坩埚中，于高温炉中在800℃~850℃下灼烧2 h,
然后取出坩埚移至干燥器
中，冷却至室温称量(精确至0.1 mg), 直至恒重。
灼烧损失(质量分数)w(%),
式中：
按式(4)计算：
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mo— 试样与坩埚灼烧前的质量，单位为克(g);
m₁— 试样与坩埚灼烧后的质量，单位为克(g);
m — 试样的质量，单位为克(g)。
结果取两次平行测定结果的算术平均值，平行测定结果的相对偏差应不大于10%。
按 GB/T 5211. 18—2015 中的规定进行，试样量取10 g。
按 GB/T 5211.2—2003 中的规定进行，试样量取10 g。
按 GB/T 5211.3—1985 中的规定进行，试样量取5 g。
6.10.1 仪器条件
仪器条件如下：
——光源：铅空心阴极灯；
——波长：283.3 nm;
——火焰：乙炔-空气。
GB/T 3185—2016
6.10.2 测定方法
称取5 g 样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，稀释至250
mL。 取25 mL, 共四
份。按GB/T 9723—2007 中7.2.2的规定测定，结果按GB/T 9723—2007
中7.2.3的规定计算。
6.11.1 仪器条件
仪器条件如下：
— 光源：铜空心阴极灯；
—波长：324.7 nm;
火焰：乙炔-空气。
6.11.2 测定方法
称取5 g 样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，稀释至250
mL。 取25 mL, 共四份。
按 GB/T 9723—2007 中7.2.2的规定测定，结果按GB/T 9723—2007
中7.2.3的规定计算。
6.12.1 仪器条件
仪器条件如下：
——光源：锰空心阴极灯；
——波长：279.5 nm;
——火焰：乙炔-空气。
6.12.2 测定方法
称取5g 样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，稀释至250 mL。
取25 mL, 共四份。 按 GB/T 9723—2007 中7.2.2的规定测定，结果按GB/T
9723—2007 中7.2.3的规定计算
6.13.1 仪器条件
仪器条件如下：
— 光源：镉空心阴极灯；
— 波长：228.8 nm;
火焰：乙炔-空气。
6.13.2 测定方法
称取5g 样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，稀释至250 mL。
取25 mL, 共四份。 按 GB/T 9723—2007 中7.2.2的规定测定，结果按GB/T
9723—2007 中7.2.3的规定计算。
6.14.1 仪器条件
仪器条件如下：
GB/T 3185—2016
光源：铁空心阴极灯；
——波长：248.3 nm;
— 火焰：乙炔-空气。
6.14.2 测定方法
称取5 g 样品，用少量水润湿，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，稀释至250
mL。 取25 mL, 共四份。
按 GB/T 9723—2007 中7.2.2的规定测定，结果按GB/T 9723—2007
中7.2.3的规定计算。
注：铅(Pb)、铜(Cu)、 锰(Mn)、 镉(Cd)、 铁(Fe)
含量也可使用其他合适的分析仪器如电感耦合等离子体原子发射光
谱仪(ICP-OES), 根据仪器制造商的相关说明进行测试得到。
称取适量试样，精确至0.0002 g,置于样品管中，在70℃下脱气4
h,置于比表面积测定仪上，按
GB/T 19587—2004 的规定进行测定，结果按BET 方程计算。
按 GB/T 5211.15—2014 中的规定进行，试样量取10 g。
按 GB/T 1864—2012 中的规定进行。
按 GB/T 5211.16—2007 中的规定进行。
7.1.1 产品检验分为出厂检验和型式检验。
7.1.2 出厂检验项目包括外观、氧化锌含量(以干品计)、金属物含量(以 Zn
计)、盐酸不溶物、灼烧损 失、筛余物、水溶物、105℃挥发物、铅(Pb)
含量、铜(Cu) 含量、锰(Mn) 含量、镉(Cd) 含量、铁(Fe) 含量共 13个项目。
7.1.3
型式检验项目包括本标准所列的全部技术要求。在正常生产情况下每6个月至少进行一次型
式检验。
7.2.1 检验结果的判定按 GB/T8170 中修约值比较法的规定进行。
7.2.2 所有项目的检验结果均达到本标准要求时，该试验样品为符合本标准要求。
产品包装上应印有牢固、清晰的标志，包括生产厂名称、厂址、产品名称、注册商标、标准编号、净含
量、产品型号、保质期等，并附有产品质量合格证，标明生产批号或生产日期。
GB/T 3185—2016
产品采用双层包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳
或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口；外袋采用缝包机缝合，缝合牢固，无漏缝或跳
线现象。也可根据用户的要求进行包装。
运输、装卸时要求轻装、轻卸，应防止碰撞和破裂。在运输过程中，防止雨淋、受热、受潮。严禁与碱
类及酸类物品混运。
产品应贮存在通风、阴凉、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。严禁与碱类及酸类物品混贮。在符合本
标准规定的包装、运输和贮存的条件下，自生产日期起未拆封的氧化锌有效贮存期为12个月。期满后
按本标准规定进行检验，如达到本标准各项要求时，可继续使用。
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